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      液相色譜儀的快速發展及需要注意的事項
      2022-03-14 17:35
        液相色譜儀是近年來發展起來的一種具有高靈敏度、高選擇性的快速分離分析技術。它既能用于微量組分的分析測定,又能用于大量的制備分離,靈活多樣,其應用范圍已超過其他各種分離方法,尤其在中藥樣品的分析分離方面更充分發揮它的特長,為推動該領域的進步和發展作出了巨大貢獻。
        液相色譜儀通常都被認為和大容量色譜柱和高流速有關聯的。然而并不是以設備的大小和系統消耗的流動相的多少來決定制備液相色譜,而是依據分離目的來決定。分析液相的目的是給一種組份進行定量和定性。制備液相的目的是對產品的單體進行提取和純化。與傳統的純化方法(如蒸餾、萃取)比較,制備液相是一種更有效的分離方法,因此被廣泛應用在樣品和產品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領域對高純度組份的需求不斷增加,液相色譜儀應用的領域也在迅速的擴大發展。
        液相色譜儀采用美國先進技術,提供一個快速、效率的大規模分離系統,由并聯泵和具有先進電子線路、1200條/mm凹面光柵光路系統的紫外-可見檢測器、全反控的工作站等組成。主要用于小型實驗室,天然產物分離、蛋白質純化與鑒定、有機合成產物分離純化、精細化學品剖析、新藥化合物篩、HPLC樣品前處理。
        液相色譜儀的注意事項:
        1.流動相過濾后要用超聲波脫氣,脫氣后應該恢復到室溫后使用。
        2.不能用純乙腈作為流動相,這樣會使單向閥粘住而導致泵不進液。
        3.使用緩沖溶液時,做完樣品后應立即用去離子水沖洗管路及柱子一小時,然后用甲醇(或甲醇水溶液)沖洗40分鐘以上,以充分洗去離子。對于柱塞桿外部,做完樣品后也必須用去離子水沖洗20mL以上。
        4.長時間不用儀器,應該將柱子取下用堵頭封好保存,注意不能用純水保存柱子,而應該用有機相(如,甲醇等),因為,純水易長霉。
        5.每次做完樣品后應該用溶解樣品的溶劑清洗進樣器。
        6.C18柱不能進蛋白樣品,血樣、生物樣品。
        7.堵塞導致壓力太大,按預柱→混合器中的過濾器→管路過濾器→單向閥檢查并清洗,清洗方法:
        ①以異丙醇作溶劑沖洗;
        ②放在異丙醇中間用超聲波清洗;
        ③用10%稀硝酸清洗;
        8.氣泡會致使壓力不穩,重現性差,所以在使用過程中要盡量避免產生氣泡。
        9.如果進液管內不進液體時,要使用注射器吸液:通常在輸液前要進行流動相的清洗。
        10.要注意柱子的pH值范圍,不得注射強酸強堿的樣品,特別是堿性樣品。
        11.更換流動相時應該先將吸濾頭部分放入燒杯中邊振動邊靖洗,然后插入新的流動相中。更換無互溶性的流動相時要用異丙醇過渡一下。
        以上知識僅供參考,希望對您有所幫助哦!
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